Pierwszy z wymienionych nurtów stanowi podstawowe narzędzie ilościowej analizy materiałoznawczej. Jest implementowany w celu modernizacji technologii wytwarzania, dla udoskonalenia struktury i poprawy właściwości materiałów oraz warstwy wierzchniej. Ukierunkowany na stereologiczną i stereometryczną metodykę badań, wykorzystuje równocześnie komputerową analizę obrazu i wspomaganie techniką multifraktalną.
Stosowane metody badawcze pozwalają na charakteryzowanie mikrostruktury materiałów polikrystalicznych, kompozytów i ceramiki za pomocą kompleksowego opisu obejmującego rozkłady geometryczne, statystyczne oraz pełną gamę wskaźników i parametrów stereologicznych. Analiza stereometryczna kilkudziesięciu cech struktury geometrycznej powierzchni umożliwia natomiast wnioskowanie o skuteczności przygotowania warstwy wierzchniej do współpracy w układzie kinematycznym, zmianach morfologii powierzchni w wyniku eksploatacji i możliwości dalszego jej użytkowania.
Problematyka badawcza obejmuje również opracowanie nowych metod oceny odporności na kruche pękanie w oparciu o fraktalną analizę stereometrycznego zapisu artefaktów powierzchni przełomu stopów żelaza, węglików spiekanych oraz ceramiki inżynierskiej. Interpretacje związku morfologii przełomu z parametrami opisu multifraktalnego są ponadto rozszerzane o aplikacje transformaty falkowej. Opracowane i zweryfikowane dla różnych materiałów procedury stanowią (w sensie precyzji i krótkiego czasu analizy) istotną alternatywę dla pracochłonnej oraz małoreprezentatywnej metody fraktografii i analizy obrazu. Istotne rozwiązania uzyskuje się także w opisie niejednorodności struktury, determinującej zachowanie się materiałów pod obciążeniem. Oprócz niejednorodności kształtu i wielkości cząstek szczególną uwagę poświęca się niejednorodności rozmieszczenia. Nacisk kładzie się na możliwość przestrzennej dymensji tej cechy na podstawie transpozycji rozważań dwuwymiarowych. Modernizacja rozwiązań, oparta na analizie momentów bezwładności obiektów, pozwoliła na rozszerzenie analizy problemu niejednorodności układów modelowych na struktury rzeczywiste (np. pasmowe w stalach duplex, gradientowe struktury perkolacyjne w odlewach o zróżnicowanej intensywności krzepnięcia, a także w kompozytach). Trwają ponadto prace nad zintegrowanym modelem opisu, w którym kompleksowo uwzględni się intensywność równoczesnego oddziaływania: kształtu, wielkości, udziału i stopnia sklasterowania cząstek fazy dyspersyjnej na poziom i zasięg niejednorodności w obszarze lokalnym oraz skali globalnej, w której struktura wykazuje homogeniczność translacyjną.
Problematyka drugiego nurtu dotyczy modelowania materiałów i warstwy wierzchniej niskotarciowych układów kinematycznych w skojarzeniach inżynierskich oraz biomedycznych (endoprotezy stawów ludzkich). Badania obejmują zwłaszcza węzły typu polimer-metal o małych oporach ruchu. Podstawowym celem jest podwyższenie trwałości eksploatacyjnej układów poprzez zwiększenie odporności słabszego z elementów na deformację plastyczną oraz zużycie (ścierne i adhezyjne). Przedmiot badań stanowią przede wszystkim najnowszej generacji polimery o ultra wysokim ciężarze cząsteczkowym, stosowane do wytwarzania elementów dla zabiegów alloplastyki. Do podwyższenia odporności eksploatacyjnej UHMWPE dąży się poprzez zapewnienie przebudowy polietylenu, obejmującej zarówno zmianę parametrów nanostrukturalnych (ilość i wielkość centrów objętości swobodnych, przestrzenne uporządkowanie struktury), jak i makromolekularnych, np.: proporcja frakcji wysoko- i niskomolekularnej, dyspersyjność tej ostatniej, udział fazy krystalicznej.
W zależności od parametrów morfologicznych UHMWPE zapewnionych przez stosowanie w ZBWW zabiegi kształtujące, w czasie użytkowania węzła zostaje wytworzona przez obciążenie eksploatacyjne adekwatna warstwa wierzchnia polimeru. Cechuje się zróżnicowaną grubością strefy zdeformowanej plastycznie oraz zmienioną w stosunku do objętości materiału charakterystyką struktury: zaawansowaniem reorientacji fazy lamelarnej (do równoległego położenia płaszczyzn lamel względem powierzchni roboczej), stopniem krystaliczności, wskaźnikiem zmian krystaliczności względem objętości. W konsekwencji przedstawionych zmian morfologii i struktury polietylenu oraz jego eksploatacyjnej warstwy wierzchniej następuje ponad pięciokrotne zmniejszenie podatności polimeru do trwałego odkształcenia i zużycia tribologicznego. Wystąpienie wymienionych rezultatów poprawy właściwości funkcjonalnych przybliża znacznie efektywność opracowanej metody do światowych oczekiwań w zakresie ograniczenia liniowego ubytku wymiaru panewki endoprotezy do 50 µm/rok. Osiągnięcie tego celu stworzyłoby szansę nawet 30 letniego użytkowania sztucznego stawu, zamiast dotychczasowego okresu do reimplantacji wynoszącego 7-10 lat.
Przedstawione efekty poprawy trwałości eksploatacyjnej są wynikiem zaproponowanej i zweryfikowanej w ZBWW technologii modelowania materiału polimerowego i jego warstwy wierzchniej za pomocą odpowiedniej sekwencji oddziaływań kształtujących. W metodzie wykorzystuje się m.in. wstępne odkształcenie plastyczne i/lub napromieniowanie wiązką elektronów - w tym sieciowanie pełnego przekroju i gradientowe. Sprawdza się także efektywność implantacji jonów wybranych pierwiastków w warstwę wierzchnią. Badania podstawowe, stosowane dla określenia uzyskanych zmian budowy polietylenu, obejmują takie metody analizy, jak: spektroskopia czasów życia pozytonów, spektrometria w podczerwieni, różnicowa kalorymetria i mikroskopia skaningowa, chromatografia żelowa. Ich ustalenia są konfrontowane z wynikami badań metodami: mikroindentacji, sklerometrii, stereometrii powierzchni oraz testów tribologicznych. Pozwalają określić skuteczność stosowanych zabiegów kształtujących w aspekcie zmian właściwości mikromechanicznych, funkcjonalnych i eksploatacyjnych polimeru.
W strukturze naukowo-badawczej Zakładu można wymienić
pięć pracowni zaprojektowanych dla osiągnięcia celów wynikających z obu nurtów kierunku naukowo-badawczego ZBWW:
Stereometrii powierzchni,
Stereologii materiałów,
Fraktalnego wspomagania analizy stereometrycznej powierzchni i mikrostruktury,
Badań mikroindentacyjnych i sklerometrycznych oraz
Badań zużycia tribologicznego.
Aparatura wymienionych pracowni jest wykorzystywana nie tylko dla potrzeb własnego Zakładu ale i we współpracy naukowej z innymi jednostkami: Zakł. Technologii Warstw Powierzchniowych i Zakł. Elektroceramiki Funkcjonalnej KM UŚ, Zakł. Elektrochemii i Zakład Krystalografii Inst. Nauki o Materiałach UŚ, Zakł. Badań Modelowych Struktury Kat. Nauki o Materiałach Pol. Śl., Kat. Odlewnictwa Pol. Śl., Kat. Technologii Metali i Stopów Pol. Śl., Kat. Eksploatacji Pojazdów Pol. Śl., Inst. Inż. Mater. Pol. Częstochowskiej.
Równocześnie członkowie Zespołu współpracują z: Polskim Towarzystwem Tribologicznym, Międzysekcyjnym Zespołem Inżynierii Powierzchni PAN, Komisją Odlewnictwa PAN, Sekcją Teorii Procesów Odlewniczych Komitetu Metalurgii PAN, Polskim Towarzystwem Stereologicznym, Polskim Towarzystwem Materiałów Kompozytowych, Sekcją Metod Badań Komitetu Nauki o Materiałach PAN.
Do ważniejszych problemów badawczych rozwiązywanych przez ZBWW w ostatnich latach (przed podziałem w 2005r. na dwa Zespoły) można zaliczyć:
- kształtowanie morfologii warstw tlenkowych otrzymanych w elektrolitach trójskładnikowych,
- zastosowanie kompozytów zbrojonych dyspersyjnie fazą Al2O3 w celu zastąpienia anodowej powłoki twardej APT na stopach Al,
- kształtowanie właściwości tribologicznych powłok kompozytowych APT+ME,
- wytwarzanie warstw powierzchniowych z wodnych roztworów kompleksów metali,
- opracowanie zasad multifraktalnej analizy faz dyspersyjnych w przestrzeni 2D i 3D dla potrzeb stereologii materiałów oraz inżynierii powierzchni,
- opracowanie stereometryczno-fraktalnej koncepcji opisu morfologii powierzchni przełomu materiałów,
- opracowanie technologii kształtowania budowy i właściwości funkcjonalnych polietylenu panewek endoprotez dla zwiększenia trwałości eksploatacyjnej węzłów polimer-metal,
- określenie skutków tarcia, ich rodzaju i zasięgu - zwłaszcza w obszarze warstwy wierzchniej polimeru - dla poznania jednej z głównych przyczyn przedwczesnej reimplantacji endoprotez,
- określenie zależności przyczynowo-skutkowych między technologicznymi oddziaływaniami kształtującymi oraz eksploatacyjnymi w zakresie zmian nanostrukturalnych i budowy makromolekularnej a właściwościami użytkowymi polimeru.
W wyniku zrealizowania przez pracowników ZBWW pierwszych pięciu projektów badawczych
do osiągnięć Zakładu można zaliczyć:
- Opracowanie technologii kształtowania właściwości warstw wierzchnich aluminium i jego stopów metodą anodowania twardego w elektrolitach trójskładnikowych;
- Opracowanie zasad technologicznego i eksploatacyjnego kształtowania właściwości tribologicznych powłok kompozytowych;
- Opracowanie technologii wytwarzania powłok z wodnych roztworów kompleksów metali podczas skrawania stopów żelaza;
- Zastosowanie teorii fraktali w inżynierii materiałowej oraz inżynierii powierzchni.
Dwa pierwsze opracowania stanowiły podstawę nadania w 2002 i 2003 r. stopni doktora habilitowanego pracownikom Zakładu (dr hab. W. Skoneczny, dr hab. A. Posmyk). W trzecim przypadku habilitant zmarł po opracowaniu monografii, czwarta praca pozostaje w fazie redakcji.
Za równie ważne należy uznać osiągnięcia w ramach trzech prac doktorskich (obrona 4.03.2005, 20.10.2005, 17.01.2006 - promotor: prof. dr hab. J. Cybo).
W przypadku opisu morfologii powierzchni przełomu dążono do opracowania nowej, krótkotrwałej i obiektywnej metody oceny artefaktów przełomu w postaci pęknięć wtórnych i przesłonięć, których liczba świadczy o odporności materiału na pękanie. Dotychczas stosowana metoda fraktografii ilościowej i analizy obrazu wymagała bardzo pracochłonnej preparatyki zgładów poprzecznych. Była ponadto prowadzona najczęściej na jednym, skrajnym profilu, co czyniło ustalenia niewystarczająco reprezentatywnymi. Dążąc do usunięcia tych niedostatków zastosowano stereometryczne badanie powierzchni przełomu, którego wynik przetworzony był metodą multifraktalną. Rezultat przeliczeń, oparty na wprowadzonej definicji prawdopodobieństwa maksymalnych odległości euklidesowych, koresponduje bezpośrednio z ilością artefaktów i jest proporcjonalny do stopnia rozwinięcia powierzchni przełomu. Badania stereometryczne powierzchni pozwalają na bardzo szybką analizę dowolnej liczby profili w jednym bądź wzajemnie prostopadłych kierunkach, albo wprost - analizy całych wybranych fragmentów powierzchni. Nowa metoda umożliwia nie tylko detekcję ale i dokładną lokalizację przesłonięć powstających w procesie dekohezji. Opracowana metodyka jest precyzyjnym i szybkim narzędziem analizy materiałoznawczej, zapewniającym duży obiektywizm oceny odporności na pękanie. Uzyskane rozwiązanie zweryfikowano na przełomach takich materiałów jak: węgliki spiekane z osnową kobaltową, stal chromowo-molibdenowa oraz ceramika inżynierska.
Duża podatność do zużycia i trwałej deformacji polietylenowych panewek endoprotez oraz osteolityczne oddziaływanie produktów zużycia UHMWPE stanowi bardzo poważny problem ze względu na skrócenie trwałości eksploatacyjnej układu do 7÷12 lat. Oczekiwanym standardem jest ubytek liniowego wymiaru panewki do 50µm/rok, co dawałoby szansę nawet 30 letniego okresu użytkowania endoprotezy. Ponieważ nie ma dotychczas rozwiązań, które dla polietylenowych panewek zmieniałyby ten stan w znaczący sposób, w ramach dwu prac doktorskich podjęto opracowanie i zweryfikowanie własnej koncepcji. Polega ona na kształtowaniu budowy i właściwości polimeru przez sekwencję oddziaływań za pomocą niewielkiego odkształcenia plastycznego i napromieniowania wiązką elektronów. Stwierdzono, że łączne zastosowanie tych czynników powoduje oprócz efektywnego wzrostu udziału frakcji wysokomolekularnej w wyniku usieciowania, niewielkie zwiększenie krystaliczności oraz duży przyrost stopnia przestrzennego uporządkowania struktury. Jest on skutkiem zmian nanostrukturalnych, spowodowanych zmniejszeniem udziału, ilości i wielkości centrów objętości swobodnej polietylenu. Efekty przebudowy zostają już ujawnione podczas przygotowania obróbką skrawaniem powierzchni do testu tribologicznego. Parametry struktury stereometrycznej zmieniają się wraz z budową uzyskanych odmian materiału, charakteryzując jakość powierzchni roboczej polimeru.
Wykazano także, iż w wyniku wywołanych zmian morfologii polietylenu następuje istotna poprawa właściwości mikromechanicznych oraz odporności na mikrozużycie i trwałą deformację, przy równoczesnym zachowaniu dobrych właściwości sprężystych. Wyniki potwierdzono w badaniach reologicznych i tribologicznych. W stosunku do polimeru wyjściowego uzyskano 5÷10 razy mniejsze zużycie, a w porównaniu z materiałem jednokrotnie napromieniowanym (np. po sterylizacji elektronami) - 2,5÷5 razy.
W zakresie analizy skutków tarcia wykazano, że główny efekt czynników kształtujących polietylen panewek endoprotez jest związany przede wszystkim z ograniczeniem podatności polimeru do trwałej deformacji. Konsekwencją tego jest zmniejszenie podczas procesu tribologicznego grubości warstwy wierzchniej odkształconej plastycznie (4÷7 razy) oraz stopnia jej krystaliczności, ograniczenie ilości twardych produktów zużycia powstających w wyniku fragmentacji i wykruszenia fazy lamelarnej, co spowalnia dalszy proces ubytku masy. Ograniczeniu zużycia sprzyja również uzyskana w warunkach stosowanych oddziaływań mieszana (płaska i krawędziowa) orientacja lamel względem powierzchni roboczej oraz rotacja części lamel usytuowanych krawędziowo w kierunku tarcia.
Wykonane badania przyczyniły się do opracowania nowej, efektywnej metody kształtowania właściwości użytkowych polietylenu pracującego w polimerowo-metalowych węzłach kinematycznych.
Do osiągnięć w ramach obronionych już prac doktorskich można zaliczyć:
- Opracowanie i zweryfikowanie na różnych gatunkach materiałów stereometryczno-multifraktalnej metodyki oceny powierzchni przełomu w aspekcie odporności na pękanie, jako alternatywy dla pracochłonnej i niewystarczająco reprezentatywnej metody fraktografii i analizy obrazu;
- Zidentyfikowanie rodzaju i zasięgu skutków procesu tribologicznego w warstwie wierzchniej i objętości materiału polimerowego, które są zdeterminowane przez zróżnicowaną budowę (zarówno w aspekcie nano jak i makro), powstałą w wyniku zmiennego sposobu jej kształtowania przez zgniot i napromieniowanie elektronami;
- Wykazanie, że wartość parametrów struktury stereometrycznej powierzchni ślizgowej polietylenu zmienia się na skutek kształtowania budowy polimeru i określa jakość powierzchni roboczej, co może być podstawą prognozy odporności polietylenu na zużycie;
- Stwierdzenie, że krótkotrwałe i tanie metody badań mikromechanicznych i sklerometrycznych mogą skutecznie zastępować, zwłaszcza w selekcji analizowanych odmian polietylenu, pracochłonne badania tribologiczne w ocenie skuteczności kształtowania właściwości polimeru oraz ich zmian wywołanych procesem tribologicznym;
- Udokumentowanie, że spektroskopia czasów życia pozytonów i spektrometria w podczerwieni dostarcza charakterystyki nanostrukturalnej polimeru, której parametry centrów objętości swobodnej, stopień przestrzennego uporządkowania i wskaźnik zmian krystaliczności w pełni korespondują z odpornością materiału na zużycie;
- Opracowanie podstaw kształtowania nanostruktury polietylenu (i jej współzależności z właściwościami), która poprzez zmianę centrów objętości swobodnych, stopnia przestrzennego uporządkowania i jego zasięgu, a także zmianę krystaliczności między warstwą wierzchnią a objętością polimeru prowadzi do znamiennego w skutkach zróżnicowania oddziaływań eksploatacyjnych węzła tarcia; zmienia się grubość zdeformowanej plastycznie warstwy wierzchniej, orientacja lamel, stopień krystaliczności a w konsekwencji wielkość zużycia i trwałość eksploatacyjna skojarzenia;
- Opracowanie metody kształtowania polietylenu panewek endoprotez poprzez wstępne odkształcenie plastyczne i napromieniowanie wiązką elektronów, prowadzące w wyniku zmian budowy polimeru do kilkukrotnego ograniczenia zużycia tribologicznego, poprawy właściwości reologicznych oraz wzrostu trwałości eksploatacyjnej układu polimer-metal.
Streszczenia prac doktorskich, obronionych w okresie 03.2005 - 01.2006
Sebastian Stach
Zastosowanie stereometrii powierzchni i analizy multifraktalnej w opisie morfologii przełomu materiałów
Jednym z istotnych zadań inżynierii materiałowej jest optymalizacja właściwości materiałów, między innymi w aspekcie odporności na pękanie. Ilościowa charakterystyka profilu przełomu stanowi niezbędne ogniwo w badaniu procesu dekohezji. Metoda ta pozwala na ocenę odporności materiału na pękanie. Estymatorem jest w tym przypadku stopień rozwinięcia przełomu, którego oszacowanie prowadzi się na podstawie analizy stopnia rozwinięcia profilu z ewentualnymi przesłonięciami i pęknięciami wtórnymi.
Dla ograniczenia pracochłonności procedury badawczej związanej z preparatyką zgładów poprzecznych i analizą obrazu oraz dla wyeliminowania niedostatku metody wynikającej z uwzględnienia najczęściej jednego tylko profilu, w pracy wysunięto koncepcję zastosowania profilografometru do stereometrycznego badania powierzchni przełomu i opracowania odpowiednich algorytmów alternatywnej metody morfologii przełomu.
Ponieważ za pomocą profilografometru nie można ujawnić występujących przesłonięć i pęknięć, zaproponowano zastosowanie analizy multifraktalnej, w której parametry widma multifraktalnego pozostają w ścisłym związku ze stopniem rozwinięcia profilu. Dowodzi tego usunięcie z rzeczywistego profilu przesłonięć i pęknięć wtórnych, kiedy uzyskuje się profil symulowany, który odpowiada zarejestrowanemu za pomocą profilografometru. Opracowana metodyka analizy multifraktalnej stanowi ogniwo łączące oba sposoby badania profilu przełomu.
Kluczową rolę w ilościowym opisie badanego profilografometrycznie profilu i przełomu spełnia opracowany sposób definiowania prawdopodobieństwa występowania maksymalnych odległości euklidesowych, wskazujących na występowanie artefaktów przełomu w analizowanym obszarze.
Rozwiązany w pracy problem stanowi całkowite nowum w omawianym zakresie. Jest rozszerzeniem bardzo czasochłonnej i stosunkowo mało reprezentatywnej, a jedynej stosowanej dotychczas metody faktografii ilościowej i analizy obrazu. Wymienione niedostatki eliminuje w znakomitym stopniu stereometryczne badanie powierzchni przełomu, pozwalające na bardzo szybką analizę dowolnej liczby jego profili w jednym lub wzajemnie prostopadłych kierunkach, bądź wprost - wybranego fragmentu przełomu. Jego artefakty, będące wyrazem spowalniania procesu dekohezji i rosnącej odporności materiału na propagację szczeliny, są w opracowanej metodzie identyfikowane co do liczebności i położenia techniką multifraktalną.
Poprawność rozwiązania jest potwierdzona także przez bardzo silny związek z właściwościami wytrzymałościowymi badanego materiału, w pełni zgodny z teoretycznymi i empirycznymi danymi literaturowymi. Nowa metoda stereometryczno-fraktalnego opisu morfologii przełomu w połączeniu z fraktografią ilościową może być precyzyjnym i bardzo szybkim narzędziem analizy materiałoznawczej. Wszystkie rozwiązania zweryfikowano na materiale węglików spiekanych typu WC-Co, stali chromowo-molibdenowej oraz ceramice sialonowej, wykazując uniwersalność metody przeliczania szerokości widma multifraktalnego na udział procentowy przesłonięć przełomu. Podano zarazem ogólny tok postępowania przy analizie procesu dekohezji metodą stereometryczno-fraktalną i fraktograficzną.
Piotr Duda
Kształtowanie właściwości użytkowych polietylenu na panewki endoprotez
Zwyrodnienie stawów ludzkich jest uznane za chorobę cywilizacyjną, dotyczącą 15% populacji. Zabiegi alloplastyki stawów są zatem powszechnie stosowanym standardem leczenia. Na świecie osiąga się średnią trwałość endoprotez 12 lat; w kraju - 7. Problemem ciągle nierozwiązanym jest trwałość wszczepianych elementów. Wynika to ze znacznej podatności polimeru do zużycia tribologicznego i trwałej deformacji podczas użytkowania endoprotezy.
Nie ma dotychczas na świecie rozwiązań konstrukcyjnych ani technologii wytwarzania materiałów protez, które zmieniły by diametralnie obecny stan rzeczy. Podejmując w Zakładzie Badań Warstwy Wierzchniej działania w omawianym zakresie założono, że materiałem wyjściowym do badań powinien być polietylen GUR 1120 o nazwie handlowej Chirulen, stosowany powszechnie do wytwarzania panewek.
Przyjęto, że optymalne właściwości funkcjonalne uzyskać można przez właściwą proporcję frakcji wysoko- i niskomolekularnej oraz odpowiedni stopień krystaliczności. W pracy dążono zatem do kształtowania właściwości użytkowych, zwłaszcza odporności na zużycie i trwałą deformację, poprzez spowodowanie zmian w budowie polietylenu (założono, iż najkorzystniejsze właściwości funkcjonalne uzyska się w wyniku synergicznego współdziałania takich oddziaływań zewnętrznych na polimer, jak wstępne odkształcenie plastyczne i napromieniowanie wiązką elektronów półproduktu panewek-Chirulenu).
W pracy wykazano dla 12-tu wytworzonych ww. sposobem odmian badawczych polimeru, że zmianom oddziaływań zewnętrznych odpowiada charakterystyczna zmiana budowy polietylenu w postaci: proporcji frakcji wysoko- i niskomolekularnej, ciężaru cząsteczkowego i polidyspersyjności oraz stopnia krystaliczności. Powyższe analizy prowadzono na podstawie badań chromatografii żelowej, różnicowej kalorymetrii skaningowej oraz rozproszeniowych metod rentgenowskich.
W konsekwencji przebudowy wyjściowego polimeru zmieniły się jego właściwości użytkowe. Przeprowadzone badania tribologiczne i reologiczne wykazały w stosunku do materiału bazowego nawet 5-10 krotne zmniejszenie zużycia oraz poprawę odporności na deformację, przy zachowaniu dobrych właściwości sprężystych. Szczególnie korzystne właściwości wykazały przypadki napromieniowanie dawką 26 i 52 kGy po wstępnym odkształceniu plastycznym 15 i 30%.
W pracy wykazano jednocześnie, że możliwe jest oszacowanie trwałości eksploatacyjnej polietylenu o znanej "historii oddziaływań" na podstawie pomiaru twardości. Dotyczy to prognozowania wszystkich analizowanych właściwości funkcjonalnych.
Wykonane badania przyczyniły się do opracowania nowej, bardzo efektywnej metody kształtowania właściwości użytkowych polietylenu na panewki endoprotez.
Joanna Maszybrocka
Właściwości mikromechaniczne oraz skutki pracy w węźle tarcia polietylenu kształtowanego za pomocą wstępnego odkształcenia i napromieniowania alektronami
Duża podatność do zużycia i plastycznej deformacji panewek endoprotez, które w około 90% przypadków są nadal wykonywane z polietylenu, stanowi istotny problem z punktu widzenia trwałości zabiegów alloplastyki. Mimo wieloletnich badań uzyskiwane rezultaty ciągle odbiegają od oczekiwanego standardu, za który uznaje się liniowy ubytek wymiaru panewki ok. 50µm/rok. Dawałoby to szansę nawet 30 letniego okresu użytkowania endoprotezy.
W pracy wykazano przy zastosowaniu krótkotrwałych i tanich badań właściwości mikromechanicznych oraz sklerometrycznych - alternatywnych dla czasochłonnych testów tribologicznych - że istnieje możliwość efektywnego kształtowania odporności polietylenu na zużycie za pomocą oddziaływań zmieniających budowę polietylenu w wyniku wstępnego odkształcenia plastycznego i napromieniowania wiązką elektronów. Oceniono także rodzaj i zasięg skutków współpracy tego materiału w układzie polimer-metal.
Stwierdzono, że łączne zastosowanie wymienionych oddziaływań powoduje duży stopień przestrzennego uporządkowania struktury, będący skutkiem zmian nanostrukturalnych, wywołanych zmniejszeniem udziału, ilości i wielkości centrów objętości swobodnej polimeru, a tym samym wzajemnej odległości jego cząsteczek. Efekty przebudowy zostają już ujawnione podczas obróbki skrawaniem, ponieważ powstająca struktura stereometryczna odzwierciedla zmiany morfologii materiału i charakteryzuje jakość powierzchni łożyskowej z polietylenu. Analiza wartości parametrów pozwala sformułować wstępną prognozę odporności na zużycie.
W wyniku wywołanych zmian nanostrukturalnych polietylenu następuje istotna poprawa właściwości mikromechanicznych oraz odporności na zużycie i trwałą deformację, przy równoczesnym zachowaniu dobrych właściwości sprężystych. Badania sklerometryczne pozwalają zarazem na określenie mechanizmu mikrozużycia. W omawianym przypadku jest to wyciskanie, w którym dominuje mechanizm mikroskrawania nad odkształceniem plastycznym.
W zakresie analizy skutków tarcia wykazano, że główny efekt czynników kształtujących polietylen panewek endoprotez jest związany przede wszystkim ze zmniejszeniem podatności polimeru do trwałej deformacji. Konsekwencją tego jest ograniczenie podczas procesu tribologicznego: grubości warstwy wierzchniej odkształconej plastycznie, jej stopnia krystaliczności, a tym samym ilości twardych produktów zużycia powstających w wyniku fragmentacji fazy lamelarnej. Zmniejszeniu zużycia sprzyja również uzyskanie w warunkach eksploatacyjnych mieszanej (płaskiej i krawędziowej) orientacji lamel względem powierzchni roboczej oraz rotacja części lamel usytuowanych krawędziowo w kierunku tarcia. Stwierdzono ponadto, że w odmianach polietylenu napromieniowanych dawką 26 i 52 kGy elektronów po wcześniejszym odkształceniu plastycznym, także w czasie procesu tribologicznego zachodzą zmiany nanostrukturalne centrów objętości swobodnej. Powodują one dodatkowy wzrost stopnia przestrzennego uporządkowania, a w konsekwencji poprawę odporności na zużycie, zaś w przypadku polimeru mniej usieciowanego (dawka 26 kGy) - również podwyższenie właściwości mikromechanicznych.
Przeprowadzone badania potwierdziły skuteczność metody kształtowania polietylenu na panewki endoprotez według koncepcji ZBWW KM UŚ. Wykazały też zasadność stosowania badań mikromechanicznych i scratch testu do analizy zmian właściwości oraz selekcji materiału badawczego. Przyczyniły się ponadto do opracowania ilościowych zależności przyczynowo-skutkowych między parametrami nanostruktury polimeru i jego właściwościami. Związki te mogą być wykorzystane do prognozowania właściwości funkcjonalnych na podstawie spektroskopowych badań mikropróbek polietylenu.
MULTIASSIGNMENT PROJECTS REALIZED IN ZBWW
Project title: Development of new methods for shaping the structure and properties of polyethyl-ene in endprostheses' cups to enhance operational durability of polymer-metal systems
Research leader: Cybo Jerzy, Professor
(PhD team: Maszybrocka J., Duda P.)
http://zbww.tech.us.edu.pl
tel/fax. 032 3689 572
e-mail: jerzy.cybo@us.edu.pl, joanna.maszybrocka@us.edu.pl, piotr.duda@us.edu.pl
Project description: Due to high susceptibility to wear and permanent deformation of polyethylene acetabular cups of endoprotheses as well as the osteolytic action of UHMWPE wear products, the system durability is 7-10 years. The anticipated standard loss in the acetabular cup's linear di-mension approaches 50 µm a year, thereby allowing an endoprosthesis life up to 30 years. The lack of solutions which would significantly change this state of affairs has inspired the team to work out and verify the conception of shaping the structure and properties of polymers via a sequence of several effects. To date, a minimal plastic deformation and electron-beam irradiation have been applied. Research shows that a joint application of those factors, not only effectively increases the high-molecular fraction content resulting from its cross-linking, but also causes a slight enhancement of crystallinity and considerably increases the degree of spatial arrangement of the structure. The latter is an effect of nano-structural changes induced by a decrease in the share, number and size of free volume centres in polyethylene. It has been found in the research that the changes evoked in the polymer morphology considerably improve the micromechanical properties and the material's resistance to wear and permanent deformation, while maintaining good elastic properties. The results have been corroborated by rheological and tribological tests. Compared to the initial polymer, 5 times lower wear was incurred, and compared to a material after single irradiation (e.g. after sterilization with electrons), ca. ca. 3 times lower. By analyzing the wear effects, it has been proved that the main effect of the factors influencing polyethylene in acetabular cups is connected mainly with the polymer's decreased susceptibility to permanent deformation. Its consequence is a decrease (by 4-7 times) in the thickness of a plastically deformed upper layer and the layer's crystallinity during a tribological process, plus a reduction in the number of hard wear products formed as a result of fragmentation and chipping of the lamellar phase, all of this inhibiting the process of further mass loss. Currently, many works are conducted to further improve the described methods via, inter alia: a sequential increase of electron irradiation doses and thermal annihilation of free radicals; selective cross-linking; gradient cross-linking of the acetabular cup cross-section (increasing the system's elastic properties), as well as implantation of ions of selected chemical elements into the polymer's upper layer of the.
Keywords: polyethylene, endoprosthesis cups, electron irradiation, cross-linking, ion implantation, operational durability, wear resistance, resistance to plastic deformation
Partner institutions: anticipated - Institute of Applied Radiation Chemistry, Technical Univer-sity of Łódź; Institute of Nuclear Chemistry and Technology, Warsaw; Institute of Chemistry, University of Opole; Institute For Nuclear Studies, Otwock-Świerk; Institute For Sustainable Technologies, Radom.
Project title: Development of methods of stereometric/fractal description of materials' micro-structure and surfaces
Research leader:Cybo Jerzy, Professor
(PhD team: Stach S., Chmiela J.)
http://zbww.tech.us.edu.pl
tel/fax. 032 3689 572
e-mail: jerzy.cybo@us.edu.pl, sebastian.stach@us.edu.pl, jerzy.chmiela@us.edu.pl
Project description: Within the framework of a surface morphology description, a study has been undertaken to develop a temporary and objective quantitative method of material fracture artefacts' evaluation. Their amount shows the changes in the resource of cracking energy and resistance to decohesion. In place of the previously used fractography and image analysis method, which was very laborious and hardly representative, a stereometric surface examination and multifractal processing of the measuring file have been applied. The calculations' results presented in the form of multifractal spectrum width is proportional to the surface development degree. The method enables the detection, localization (coordinates' values) and a graphic presentation of overlaps' locations. The solutions have been successfully verified for sintered carbides, CrMo steel and engineering ceramics. Other multifractal parameters are currently searched, exhibiting similar characteristics. Also, the possibility is considered to further accelerate the analysis and increase the size of the investigated surfaces by using confocal and light microscopy extended with the option of creating topographic maps based on a depth of field analysis.
The multifractal analysis is also oriented to a quantitative presentation of structural inhomogeneity in stereological problems. The inhomogeneity influences the behaviour of materials under load, determining, inter alia, the course of decohesion phenomena. The study includes a description of the inhomogeneity of particles' size in a set, while accounting for the relationship between the particle diameter and the scale size, a relationship derived based on a differential fractal dimension and a logistic transformation of the scaling function. In the description of distribution inhomogeneity, the principles of 2D/3D characteristics' transposition have been presented for model structures. The principles of 2D/3D fractal characteristics' transposition have been developed for different types of inhomogeneity, based on the studies of the intermittency exponent, the correlation co-dimension and the optimal covering method. The convergence of the results while applying these methods corroborates the possibility of evaluating the inhomogeneity of spatial sets on the basis of an analysis of a two-dimensional set (random cross-section). The analysis of distribution inhomogeneity, including the zone-related inhomogeneity, is connected with variable density in different areas of the structure. For this reason, the evaluation is based on the concept of weighted lacunarity and the Hurst correlation. This allows identification of local and global scale regions in structures macroscopically inhomogeneous (composites with a phase composition gradient, band structures in steels with enhanced resistance to hydrogen cracking), thus enabling determination of the range of the structure's translational homogeneity. The solution guarantees comparability of the results, regardless of the size of the analyzed sets. The actions taken are meant to optimize a multiscale description of inhomogeneity.
Keywords: fractal, multifractal, profile, fracture multifractal spectrum, overlap, detection, surface stereometry, multifractal analysis, image analysis, quantitative fractography, lacunarity, weighted lacunarity, Hurst correlation, fractal co-dimension
Partner institutions: Institute of Mathematics and Department of Materials Science Silesian University of Technology
Visual presentation of research results in English 
